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药物化学实验技术
编号： 208037
著作者：曹观坤编著
出版社：化学工业出版社
书号： 9787122016072
出版日期： 2008-2-1
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内容简介

本书主要阐述了药物合成基础实验、常用试剂制备和纯化、药物合成反应新方法三大主要内容，包括附录共7部分内容。“导论”简述了药物合成所经历的化学反应、产物的分离纯化和目标物的鉴定三个阶段中的共性问题。“药物化学基础实验”部分精心设置了20个实验，几乎涵盖了常用的合成反应类型和后处理方法，可供不同专业的教学要求选用。第二部分介绍了48种常用试剂的制备和纯化方法，以及常用干燥剂的性质和准确选用。第三部分介绍了36个药物合成新方法，为合成药物提供了某些经典反应所不及的新思路。在“基础实验”和“合成反应新方法”中，编入了近几年发展起来的微波、分子筛新技术在药物合成实验上的应用；在相关的实验操作后面，结合编者的教学及科研实践，提炼归纳了各种方法的关键操作和注意事项，实用性强。附录部分收录了药物化学实验中常用资料，并附有药物合成常用术语的中英文对照表。
本书可供高等药学院校相关学科的本科生、大专生使用。也可用作化学制药专业、药学专业等多种形式培训班的教材。还可供原料药生产厂的技术人员、科研单位的科研人员阅读、参考、使用。

1导论1
11合成路线的选择1
12产物的分离和纯化5
13产物的鉴定8
2药物化学基础实验10
21阿司匹林的合成10
22对乙酰氨基酚的合成12
23利胆酸的合成15
24贝诺酯的合成17
25烟酸的合成19
26苯甲酸苄酯的合成20
27丙戊酸钠的合成21
28苯妥英钠的合成23
29磺胺醋酰钠的合成26
210甲硝唑琥珀酸单酯的合成28
211尼群地平的合成29
212葡甲胺的合成31
213外消旋萘普生的光学拆分33
214盐酸普鲁卡因的合成35
215乙柳酰胺的合成37
216地巴唑的合成39
217盐酸苯海索的合成42
218吲哚美辛的合成44
219氯霉素的合成48
220Synthesis of Phenobarbital（Luminal）54
附：药物化学实验记录格式57
3催化氢化反应中常用催化剂的制备58
31雷尼镍催化剂的种类58
32雷尼镍W1型催化剂的制备60
33雷尼镍W2型催化剂的制备61
34雷尼镍W4型催化剂的制备63
35雷尼镍W6型催化剂的制备64
36钯催化剂的制备66
37氢化反应催化剂 NiOAl2O3的制备69
4药物合成中常用试剂的制备和纯化72
41石油醚72
42环己烷72
43正己烷，2二甲氧基乙烷77
412四氢呋喃77
413二烷77
414乙醛78
415丙酮78
416冰醋酸78
417乙酸乙酯79
418乙酸酐79
419二氯甲烷79
420三氯甲烷80
421四氯化碳80
4221，2二氯乙烷80
4231，1，2，2四氯乙烷81
424硝基甲烷81
425硝基苯81
426乙腈82
427吡啶82
428甲酰胺83
429二甲基甲酰胺83
430二硫化碳84
431二甲亚砜84
432活性炭84
433乙醇钠85
434氨基钠85
435氨86
436溴素86
437硫酸二甲酯87
438水合肼87
439氯化亚砜87
440溴化氢88
441叠氮酸88
442氢碘酸88
443碘甲烷89
444铜粉89
445氯化亚铜89
446氰化亚铜90
447钠砂90
448锌汞齐90
5常用干燥剂及使用方法92
51物理干燥法93
511通入干燥空气或惰性气体进行干燥93
512加热干燥93
513用分馏和共沸蒸馏方法干燥液体94
52化学干燥剂干燥法95
521与水形成水合物的干燥剂96
522与水起化学反应的干燥剂98
6药物合成常用反应新方法99
61酯化反应99
611对酸、热不稳定的羧酸化合物的酯化99
612对酸不稳定的醇与羧酸的酯化100
613对有空间位阻羧酸的酯化100
614对有空间位阻的醇的酯化101
615芳酸和酚类化合物的酯化103
实验示例1——酚酸的酯化通法104
实验示例2——一般羧酸的酯化通法104
实验示例3——分子中含不稳定结构成分羧酸的酯化通法104
实验示例4——有空间位阻的醇的酯化通法104
62酯和醚化合物的去烃基反应105
621芳香脂肪醚的去烃基反应105
622分子中含有氰基的芳甲醚去烃基反应106
623有空间位阻芳甲醚选择性的去烃基反应107
624次甲二氧的去烃基反应108
实验示例1——1甲氧基2萘乙腈的去甲基方法108
实验示例2——3苯基丙醇甲醚的去甲基方法109
实验示例3——1，2，4三甲氧基苯选择性去甲基方法109
实验示例4——2，3，4三甲氧基苯甲醛选择性去甲基方法109
63芳香硝基还原成芳伯胺110
实验制备通法111
64芳香硝基还原成N芳基羟胺112
实验制备通法112
65羰基还原成醇羟基114
实验制备通法114
66酰胺、腈化物、羧酸酯、羧酸和烯烃的还原115
661实验条件117
662实验步骤117
67羧酸酰胺转成腈化物119
典型的操作方法示例——3，5二硝基苯腈的制备120
68醇和二苯乙醇酮的氧化122
实验操作方法123
681氯代铬酸铵/氧化铝的制备123
682苯甲醇氧化成苯甲醛的典型操作方法123
683二苯乙醇酮氧化成二苯乙二酮的典型操作方法123
69亚砜还原成硫化物124
实验制备通法124
610由肟化物制备酮化物125
实验制备通法125
611氧化剂过硼酸钠的应用126
6111苯胺化物氧化成硝基苯化物126
6112硫化物氧化成亚砜或砜化物127
6113酮化物氧化成酯化物127
6114N,N二甲基苯腙氧化成酮化物128
6115氢醌、苯酚氧化成醌化物128
实验步骤129
612芳环的羧基化反应130
实验操作方法131
6121取代芳基2，2，2三氯乙醇类化合物的制备（表627，1a～1g）131
61221（4二甲氨基苯基）2，2，2三氯乙醇的制备131
6123制备羧酸（2）的通法131
61243溴4甲基苯甲酸的制备131
61253硝基4甲氧基苯甲酸的制备132
613还原羧酸的新试剂133
实验操作方法134
6131棕榈酸的还原134
613210十一烯酸的还原134
614酚化物相转移催化的醚化反应135
实验制备通法137
615微波辐射腈化物制备酰胺138
实验制备通法138
616分子筛催化的克脑文纳盖尔缩合反应139
实验制备通法139
617分子筛催化的苯甲醚选择性酰化反应140
实验制备通法141
618对甲苯磺酸催化酮肟的贝克曼重排反应142
实验制备通法143
619微波辐射卤代芳烃制备芳腈及相应的四氮唑144
实验操作方法146
6191腈化物偶合反应的操作通法（表637）146
6192制备四氮唑的通法146
61935苯基四氮唑的制备146
61944（5四氮唑基）苯甲酰胺的制备146
6204卤代二硝基苯衍生物的合成147
实验制备通法147
621固体酸催化的芳香化物选择性硝化反应148
实验操作方法——取代芳香化合物硝化反应的通法149
622芳酸转为苄氯的合成方法150
实验操作方法150
623光催化弗里斯重排合成邻羟基苯乙酮151
6231实验操作1151
6232实验操作2152
624芳香卤化物的脱卤反应153
实验制备通法153
625微波辐射固相合成1，2，4三氮唑化合物155
实验操作方法——3，5二取代1，2，4三氮唑化合物的合成通法155
62513，5二苯基1，2，4三氮唑（3a）155
62523（4甲基苯基）5苯基1H1，2，4三氮唑（3b）156
62533（4甲氧基苯基）5苯基1H1，2，4三氮唑（3c）156
62543甲基5苯基1H1，2，4三氮唑（3d）156
62553苯基5甲基1H1，2，4三氮唑（3e）156
62563（4硝基苯基）5苯基1H1，2，4三氮唑（3f）156
62573苯基5（4氯苯基）1H1，2，4三氮唑（3g）156
626傅克苄基化反应157
实验操作通法158
627肟化物、苯腙、对硝基苯腙和半氨缩尿腙转成羰基化合物的方法159
实验操作通法159
6282氯吡啶的制备161
实验操作方法162
6281吡啶N氧化物与氯化剂反应的操作通法162
6282吡啶N氧化物在三乙胺存在下与三氯氧磷反应制备2氯吡啶162
629醛肟转为腈的新方法163
实验操作通法163
630相转移催化合成苯乙酸及其衍生物165
实验操作通法166
631HZSM5催化芳香化物的溴代反应167
实验操作方法——芳香化合物溴代反应的通法168
632用十硼烷还原芳香硝基为芳胺169
实验操作方法——4氨基苯甲酸苄酯的制备170
633羧酸酯转为醇和醛化物171
实验操作方法172
6331硼氢化钙四氢呋喃溶液的制备172
6332醇化物的制备173
6333醛化物的制备——2氯苯甲醛的制备173
634沸石催化乙酸酰化醇化物的反应174
实验制备通法176
635伯醇、烯丙醇和苄醇选择性氧化成相应的醛化物177
实验操作方法——4硝基苯甲醛的制备179
636硅烷化试剂的应用180
6361用于先在基团的保护180
6362用于药物中间体的合成182
实验示例1——氨甲基化反应(曼尼基反应，Mannich reaction)186
实验示例2——含氮杂环引入氰基的方法186
实验示例3——3，4次甲二氧苯甲醚的脱甲基反应188
附录189
附录1常用压力、压强单位换算表189
附录2常用的量及其单位的名称和符号189
附录3常用酸碱试剂的密度和浓度190
附录4温度单位换算表190
附录5国际相对原子质量表(Ar 1989)190
附录6药物合成中常用英文术语缩写和全称191
附录7高压气瓶颜色标识193
本书可供高等药学院校相关学科的本科生、大专生使用。也可用作化学制药专业、药学专业等多种形式培训班的教材。还可供原料药生产厂的技术人员、科研单位的科研人员阅读、参考、使用。

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开本：16
装帧：平
版次：1版1次
页数：204页

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